2,4-二硝基苯基羟胺(二硝基苯氧胺，2,4-二硝基苯氧胺,O-(2,4-二硝基苯基)羟胺)是有(yǒu)机合成中(zhōng)一个优良的胺化剂，可(kě)用(yòng)于各类含仲氮及负碳离子化合物(wù)的胺化反应。用(yòng)2,4-二硝基苯基羟胺进行胺化不仅操作(zuò)简便，而且适用(yòng)于其分(fēn)子中(zhōng)存在其他(tā)对亚硝化或随后还原时有(yǒu)影响的化合物(wù)引入氨基。

制备^[1-2]

报道一、

一种2,4-二硝基苯氧胺合成方法，包括以下步骤：

步骤1：在反应釜中(zhōng)加入羟胺盐和水，25度搅拌溶解再加入乙酸甲酯混合搅拌，之后向反应釜中(zhōng)逐渐滴加碱金属氢氧化物(wù)（一般為(wèi)氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙）水溶液并保温1-2小(xiǎo)时。

步骤2：保温结束后升温至50度，滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液，滴加完毕后50度保温1-2小(xiǎo)时。

步骤3：将步骤二中(zhōng)的反应物(wù)进行过滤，所得滤饼用(yòng)碱金属氢氧化物(wù)水溶液打浆洗涤，然后再次过滤得到滤饼。

步骤4：向反应容器中(zhōng)添加步骤三中(zhōng)再次过滤得到的滤饼，然后添加盐酸，50度下反应1-3小(xiǎo)时，反应结束后冷却到室温过滤得到滤料。

步骤5：用(yòng)甲醇对步骤四中(zhōng)的滤料进行加热回流，冷却实现重结晶，再过滤结晶在50度，并在真空环境干燥3-4小(xiǎo)时，得到2,4-二硝基苯基羟胺产(chǎn)品。

报道二、

在装(zhuāng)有(yǒu)電(diàn)动搅拌、温度计、冷凝管的500mL的四口烧瓶中(zhōng)加入35g水，35g(0.50mo1) 盐酸羟胺，室温下搅拌溶解后再加入44.4g(0.60mol)乙酸甲酯，恒温25℃，开始滴加30％液 碱120g(0.90mol)，加入时间1h，加入完后在25℃下反应1h。接着升温到50℃，滴加1:1的2, 4-二硝基氯苯的乙酸甲酯溶液121.5g(0.30mol)，加入时间2h，加入完后在50℃下反应2h， 然后降温至25℃。过滤，滤饼用(yòng)质(zhì)量比1:1的5％液碱打浆洗涤，再次过滤；固體(tǐ)投入500mL的 四口烧瓶中(zhōng)，加入36.6g水，36.6g(0.30mo1)31％盐酸，升温到60℃，反应2小(xiǎo)时后降温至25 ℃。过滤，固體(tǐ)用(yòng)5倍重量甲醇回流重结晶，50℃真空干燥得产(chǎn)品37.1g，收率61.0％，液相含量為(wèi)98.3％。

参考文(wén)献

[1] [中(zhōng)國(guó)发明] CN202111074642.2 2,4-二硝基苯氧胺合成方法及反应容器

[2] [中(zhōng)國(guó)发明,中(zhōng)國(guó)发明授权] CN201410729653.3 合成2,4-二硝基苯氧胺的方法