背景技(jì )术
现有(yǒu)的3,4- 二氯苯腈的生产(chǎn)方法复杂,收率低,不易操作(zuò)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简便、易操作(zuò)、效果好的3,4- 二氯苯腈的生产(chǎn)方法。
本发明的技(jì )术解决方案是:
一种3,4-二氯苯腈的生产(chǎn)方法,其特征是:将固定床内填入催化剂,先进行32(T420°C 的通氧预处理(lǐ)反应10-14小(xiǎo)时,然后由泵进入3,4- 二氯甲苯,同时进入氨气,反应得到 3,4-二氯苯腈粗品;所述催化剂是由下列重量百分(fēn)比的组分(fēn)混合后经110-130℃预处理(lǐ) 6^12小(xiǎo)时后成形,再经600-750°C烧结8〜12小(xiǎo)时制得:
氧化钠 2〜5%
氧化钡 10〜25%
二氧化硅 50〜70%
氧化锶 0. 5^1%
氧化钙 10〜25%。
氨的用(yòng)量為(wèi)3,4- 二氯甲苯重量的1. 2^1. 6倍。
3,4-二氯苯腈粗品还经精(jīng)馏处理(lǐ)。
本发明方法简便、易操作(zuò)、效果好,产(chǎn)品收率可(kě)达88%以上。
下面结合实施例对本发明作(zuò)进一步说明。
具(jù)體(tǐ)实施方式
一种3,4-二氯苯腈的生产(chǎn)方法,其特征是:将固定床内填入催化剂,先进行320-420°C (例320°C、360°C、420℃)的通氧预处理(lǐ)反应10〜14小(xiǎo)时,然后由泵进入3,4-二氯甲苯,同时进入氨气,反应得到3,4- 二氯苯腈粗品,再经精(jīng)馏处理(lǐ),得到成品;所述催化剂是由下列重量百分(fēn)比的组分(fēn)混合后经110-130°C (例110°C、120°C、130℃)预处理(lǐ)6〜12小(xiǎo)时后成形, 再经 600-750°C (例 600°C、660°C、750℃烧结 8〜12 小(xiǎo)时制得:
氧化钠 2%
氧化钡 15%
二氧化硅 57. 5%
氧化银 0. 5%
氧化韩 25%。
氨的用(yòng)量為(wèi)3,4-二氯甲苯重量的1. 3倍。
产(chǎn)品收率可(kě)达88%以上,精(jīng)馏产(chǎn)品含量达99%以上。